Mechanochemical Preparation and Structural Characterization of Layered Double Hydroxides and their Amino Acid-Intercalated Derivatives - Ferencz Zsolt; Pálinkó István; Sipos Pál (2016)
A réteges kettős hidroxidok (LDH-k) agyagásványszerű anyagok, rétegeiket általában két és háromvegyértékű fémionok alkotják. A három vegyértékű fémionok a brucitjellegű rétegeket többlet pozitív töltéssel ruházzák fel. Ezt a többlet pozitív töltést a rétegek között elhelyezkedő részlegesen, vagy teljesen hidratált anionok kompenzálják. Ezek az anionok nagyon sokfélék lehetnek, egyszerű szervetlen anionoktól (mint a NO3–) kezdve, egészen nagyméretű szerves anionokig (mint például az aminosavak). Az LDH-k egyik jellemző tulajdonsága, hogy a rétegközi anionok cserélhetőek, ezzel lehetőség nyílik az LDH szerkezetek módosítására, és a kompozit anyagok funkcionalizálására. Annak ellenére, hogy az esetek többségében két és háromvegyértékű kationok alkotják a rétegeket, négyvegyértékű fémionok rétegekbe való beépüléséről is olvashatók közlemények. A szakirodalom pl. az Sn(IV)-tartalmú LDH-k esetében ellentmondásos: vannak kutatók, akik azt állítják, hogy sikerült Sn(IV)-et beépíteni az LDH-k rétegeikbe, míg mások ezeket az állításokat cáfolják. Munkám egyik célja olyan Sn(IV)-tartalmú LDH-k előállítása volt, amelyek kétséget kizárólag a rétegekben tartalmazzák az Sn(IV)-t. Az LDH-k fő felhasználási lehetőségeiket anioncserélő tulajdonságaiknak, illetve nagy fajlagos felületeiknek köszönhetik. A fontosabb felhasználási területek a következők: katalizátor, katalizátorhordozó, biológiailag aktív komponenst szállító hordozó, égésgátló, szenzor, elektród, szerves szintézisekben szintonhordozó. Ezek az anyagok ugyan jórészt megtalálhatók a természetben ásványokként, de ha a cél a gyakorlati felhasználás, akkor általában szintetikus úton állítják elő őket. A leggyakrabban használt szintézismódszerek az oldatkémiai módszerek, úgymint az együttes lecsapás vagy a karbamid hidrolízises módszer. Ugyanez elmondható az interkalációs módszerekről is, itt is az oldatkémiai módszerek dominálnak, leggyakrabban a direkt anioncsere vagy a dehidratáció-rehidratáció módszerét alkalmazzák. Munkám során egy kevésbé elterjedt technikát, a mechanokémiát alkalmaztam az LDH-k szintézisére és interkalációjára,. A szintézisek során egy kétlépéses őrlési eljárást használtam, amelynek első lépése a prekurzorok (általában a két- és három vegyértékű fémek sói, illetve hidroxidjai) száraz őrlése, amit (miután a rendszerhez vizet vagy NaOH-oldatot adtunk) nedves őrlés követ. Munkám célja Ca(II)Al(III)- és Ca(II)Fe(III)-LDH-k mechanokémiai előállítása volt, valamint a reakcióparaméterek optimalizálása annak érdekében, hogy (közel) fázistiszta termékeket állítsunk elő. Egy további cél volt az LDH-k funkcionalizálása különböző aminosavak rétegközi interkalációjával, szintén mechanokémiai módszerek segítségével. Az előállított termékeket minden esetben a lehető legtöbb szerkezetvizsgálati módszerrel szándékoztunk jellemezni, annak érdekében, hogy tiszta képet kapjunk szerkeze-tükről.
Disszertacio
Keywords: kémiai tudományok; Kémiai tudományok