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Fűszerpaprika kapszaicin-tartalmának meghatározása rétegkromatográfiás úton
Die Verfasser arbeiteten zwei dünnschichtchromatographische Methoden zur Bestimmung des Capsaicingehaltes von Gewürzpaprika aus. Die erste Methode eignet sich zur Analyse von Proben mit einem Capsaicingehalt über 10 mg%, die zweite für diejenigen mit einem Capsaicingehalt unter 10 mg %. Das Prinzip beider Verfahren ist identisch, sie unterscheiden sich nur in den vorbereitenden Operationen. Im ersten Falle besteht die Vorbereitung darin, dass man aus dem Gewürzpaprika-Mahlprodukt einen Ätherextrakt bereitet und denselben zur dünnschichtchromatographischen Bestimmung in entsprechendem Masse verdünnt. Im zweiten Falle entfernt man aus dem Ätherextrakt nach Einengung und Auflösung in 57%-igen Alkohol durch Ausschütteln mit Benzin einen grossen Teil der Farbstoffe, entfernt aus der Capsaicin enthaltenden Lösung den Alkohol vermittels Destillation, schüttelt den Rückstand mit Äther aus, engt die ätherische Lösung ein und nimmt den Rückstand in einem entsprechenden Volumen auf. Die so erhaltene Lösung wird zur dünnschichtchromatographischen Bestimmung verwendet. Die Lösung tragen wir auf eine Kieselgel G-Schicht auf und entwickeln in einem Gemisch von Chloroform-Äthylalkohol 99 : 1. Nach Besprtihung mit einem Ferrichlorid-Kaliumferricyanid Reagens wird das Capsaicin als blauer Fleck sichtbar. Die Bestimmung erfolgt durch Vergleichung mit- ausbekannte Mengen Capsaicin enthaltender und mit der Probe gleichzeitig entwickelten Capsaicinlösung entstandenen-blauen Flecken. Two different thin layer chromatographic methods were evolved by the authors for the determination of the contents of capsaicin in ground paprika. One of the methods is suitable for the analysis of samples containing capsaicin amounts over 10 mg% while the other serves for the determination of capsaicin contents below 10 mg%. Both techniques are based on the same principle, differing from each other only in the preparatory operations. In the first method, preparation consists in extracting ground paprika with ether, and in diluting this ethereal extract to a concentration suitable for thin layer chromatographic determination. In the other method, in turn, the major part of pigments are removed from the ethereal extract by evaporation, followed by resolution in 57% ethanol, and shaking with gasolene. On eliminating ethanol from the capsaicin-containing solution by distillation, the residue is extracted by shaking with ether, the ethereal solution evaporated and redissolved to an adequate volume. The resulting solution serves for the layer chromatographic determination of low capsaicin contents. In the layer chromatographic determination, the solution is transferred on a Kieselgel G layer, allowed to run in a 99 : 1 mixture of chloroform ethanol and sprayed with an iron(IIl) trichloride-potassium hexacyanoferrate(111) reagent. Capsaicin appears as blue spots. For the determination, the spots are compared with spots obtained on using capsaicin solutions of known capsaicin contents. Les auteurs ont développé deux méthodes de Chromatographie sur couche mince pour le dosage de la teneur en capsaícine du poivre rouge. La premiere méthode se préte a [’analyse des échantillons ä une teneur en capsaícine audessus de 10 mg p.c., la seconde ä l’analyse de ceux qui contiennent moins de 10 mg p.c. de capsaícine. Le principe des procédés est le merne, ils ne différent que dans les opérations préalables. Dans le premier cas le traitement préalable consiste en ce qu’on prépare de la mouture du poivre un extráit éthéré, qu’on dilue ensuite ä une concentration appropriée pour le dosage par Chromatographie en couche mince. Dans le deuxiéme cas on élimine de l’extrait éthéré, aprés concentration par évaporation et dissolution dans de l’alcool ä 57 p.c., la plupart des colorants par secouement avec de la benzine, élimine ensuite de la solution contenant la capsaícine l’alcool par distillation, secoue le résidu avec de l’éther, concentre la solution éthérée par évaporation et la dilue dans une mesure appropriée. La solution ainsi obtenue sera employée pour le dosage chromatographique en couche mince. On dépose la solution sur une couche de Kieselgel G. L’élution se réalise dans le solvant chloroforme — alcool éthylique (99 : 1). Aprés pulvérisation du réactif chlorure ferrique — ferrycianide de potassium la capsaícine devient visible sous forme de taches bleues. Le dosage s’effectue par comparaison avec les taches obtenues á partir d’une solution a teneur connue de capsaícine, éluées sur la mérne plaque que l’échantillon.
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